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檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)


硫化橡膠或熱塑性橡膠 熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)

發(fā)布時(shí)間 : 2020-03-03

ICS83.060

G40

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T3512-2014/ISO188:2011

代替GB/T3512—2001

硫化橡膠或熱塑性橡膠

熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)

Rubber, vulcanized or thermoplastic-Accelerated ageing and heat

resistance tests air-oyen method

(ISO 188: 2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic Accelerated

ageing and heat resistance tests, IDT)

受控文件

CONTROLLED ISSUE

受控編號(hào)/ Contra!No

發(fā)放日期 ssue Date

接收人ueT:

2014-12-22發(fā)布

2015-06-01實(shí)施

落防傷

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布

GB/T3512-2014/S0188:20114

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/1.1-2009給出的規(guī)則起草

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T3512—201《硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)》,與

GB/T3512-2001相比,主要技術(shù)變化如下:

增加了推薦測(cè)試橡膠拉伸性能的試驗(yàn)方法ISO37和橡膠硬度的試驗(yàn)方法ISO48(見3.1);

增加了多單元式老化箱、柜式老化箱和強(qiáng)制通風(fēng)式老化箱及其風(fēng)速的測(cè)定方法(見4.1.2

4.1.3、4.41.4);

——增加了對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)的規(guī)定(見第5章);

用ISO23529代替了GB/T2941(見第8章,2001年版的第8章);

一增加了精密度試驗(yàn)的結(jié)果(見第11章,2001年版的第10章)

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻法等同釆用ISO188:2011《硫化橡膠或熱塑性橡膠加速老化和耐熱試驗(yàn)》。

與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對(duì)應(yīng)關(guān)系的我國文件如下

GB/T528-2009硫化橡膠或熱塑性椽膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測(cè)定(IsO37:2005,mT)

GB/T2941-2006橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(ISO23529:2004,mT)

GB/T6031—1998硫化橡膠或熱塑性橡膠硬度的測(cè)定(10~100IRHD)( idt iso48:1994)

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用試驗(yàn)方法分會(huì)(SAC/TC35/SC2)歸口

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:廣州合成材料研究院有限公司、國家橡膠及乳膠制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、風(fēng)神輪

胎股份有限公司、固鉑成山(山東)輪胎有限公司、青島伊科思新材料服份有限公司、東八一輪胎制造

有限公司江蘇明珠試驗(yàn)機(jī)械有限公司、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院、貴州輪胎殿份有限公司

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:謝宇芳、易軍、刀建華、鄭向前、任紹文、王劍鋒、林慶菊、王代強(qiáng)、劉強(qiáng)、趙建林、

朱明、謝君芳、李靜、馮萍。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

GB/T3512-1983(1989)、GB/T3512-2001

GB/T3512-2014/ISO188:2011

引言

熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)是評(píng)價(jià)橡膠相對(duì)耐熱性的方法。為了評(píng)價(jià)橡膠長(zhǎng)期相對(duì)耐熱性,使橡

膠在規(guī)定條件下老化一定時(shí)間后,測(cè)試橡膠的性能,并與橡膠的原始性能比較

在熱空氣加速老化試驗(yàn)中,橡膠短時(shí)間暴露于試驗(yàn)環(huán)境中,以期產(chǎn)生自然老化的效果。

在耐熱老化試驗(yàn)中,橡膠長(zhǎng)期暴露在與其使用時(shí)相同的溫度下

本標(biāo)準(zhǔn)中便用的兩種方法分刪為空氣流速低的熱空氣老化方法和強(qiáng)制通風(fēng)且空氣流速高的熱空氣

老化方法。

根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康暮透叻肿硬牧戏N類選擇試樣暴露時(shí)間、溫度和環(huán)境以及老化箱類型

在空氣老化箱方法中,升高溫度會(huì)加速老化。老化加速的程度因橡膠種類和測(cè)試性熊而異。

提高空氣流速也能加速老化。因此,使用不同老化箱老化的試驗(yàn)結(jié)果可能不同

這些因素的影響如下

熱空氣加速老化不能真實(shí)地再現(xiàn)橡膠在所有環(huán)境下由自然老化引起的變化

b)熱空氣加速老化有時(shí)不能準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)橡膠的相對(duì)使用壽命。橡膠在貯存或使用時(shí)具有不同

的老化速率,而在高于環(huán)境溫度或使用溫度下老化可能會(huì)使不同橡膠的表觀壽命趨于一致

在一個(gè)或幾個(gè)中間溫度下老化可用來評(píng)價(jià)高溫加速老化的可靠性

c)熱空氣加速老化試驗(yàn)后選用不同的性能評(píng)估橡膠的相對(duì)壽命,其結(jié)果可能不一致。因此,進(jìn)行

老化測(cè)試的性能應(yīng)具有實(shí)際意義,且測(cè)試結(jié)果應(yīng)有柏當(dāng)?shù)臏?zhǔn)確度

熱空氣老化箱不能模擬橡膠處于拉伸狀態(tài)下暴露于光或臭氧中的自然老化情況

可在幾個(gè)溫度下進(jìn)行老化試驗(yàn),用ISO11346中描述的 Arrhenius曲線或 Williams Landel Ferry

(WLF)方程來預(yù)測(cè)橡膠的壽命和最高使用溫度

GB/T3512—2014/Iso188:2011

硫化橡膠或熱塑性橡膠

熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)

警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取造當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

1·范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)方法。兩種方法分別為:

方法A:空氣流速低的多單元式或柜式熱空氣老化箱,每小時(shí)換氣3次~10次;

方法B:使用風(fēng)扇強(qiáng)制通風(fēng)的桓式熱空氣老化箱,每小時(shí)換氣3次~10次

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T25269-2010橡膠試驗(yàn)設(shè)備校準(zhǔn)指南(ISO18899:2004,IDT)

IsO37,硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測(cè)定( Rubber, vulcanized or

thermoplastic-Determination of tensile strss-strain properties)

IsO48硫化橡膠或熱塑性橡膠硬度的測(cè)定(10~100IRHD) [Rubber, vulcanized or thermo-

plastic--Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and 100 IRHD )J

ISO23529橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序( Rubber-General procedures for pre-

paring and conditioning test pieces for physical test methods)

3原理

3.1概述

試樣在高溫和大氣壓力下的空氣中老化后測(cè)定其性能,并與未老化試樣的性能作比較。

應(yīng)使用與實(shí)際應(yīng)用有關(guān)的物理性能判定橡膠的老化程度,但在沒有表明這些性能與實(shí)際應(yīng)用明確

相關(guān)時(shí),建議測(cè)試橡膠的拉伸強(qiáng)度、定伸應(yīng)力、斷裂伸長(zhǎng)率(按ISO37測(cè)定)和硬度(按ISO48測(cè)定)。

32熱空氣加速老化

在本試驗(yàn)方法中,試樣在比橡膠便用環(huán)境更高的溫度下暴露,以期在短時(shí)間內(nèi)獲得橡膠自然老化的

效果。

33耐熱試驗(yàn)

在本試驗(yàn)方法中,試樣暴露在與橡膠使用環(huán)境相同的溫度下。

GB/T3512-2014/ISO188:2011

4設(shè)備

4.1空氣老化箱

4.1.1概述

試樣的總體積不超過老化箱有效容積的10%。懸掛的試樣間距至少為10mm,在柜式和強(qiáng)制通風(fēng)

式老化箱中,試樣與老化箱壁的間距至少為50mm。

在整個(gè)老化試驗(yàn)期間,應(yīng)控制老化箱的溫廢彼過樣的溫度保持在規(guī)定的老化溫度允許的公差范圍

內(nèi);溫度傳感器應(yīng)安裝在箱體內(nèi)靠試解的位置以記錄真實(shí)的老代度

在加熱室結(jié)構(gòu)中不應(yīng)使月或銅合

老化箱內(nèi)的空氣應(yīng)緩幔流動(dòng)

箱的空氣置換次數(shù)為每小時(shí)

進(jìn)入老化箱的空在接觸樣品前,應(yīng)確保加熱到老化箱設(shè)定溫度的士N范

換氣率可通過化箱容積和進(jìn)入老化箱的空氣流速測(cè)定。

注:為了確保老配和

試驗(yàn)有良好的精密度,在整個(gè)試驗(yàn)期間保持溫度均勻穩(wěn)定,并確老化值在時(shí)間及空間上

都在溫度限內(nèi)分量腰

流通會(huì)影響老化結(jié)果。低流

速時(shí),會(huì)積陣解產(chǎn)物和揮塞組磚速奏善

硫謎詳畫手民賣璃塑劑卻抗的氧化和揮

發(fā),會(huì)號(hào)致降解加速

4.312多單式老化箱

老化箱

載多個(gè)高感泰續(xù)80m式園修凈元組威單元應(yīng)置千恒溫控制傳熱

良好的介質(zhì)鋁浴或飽和過刷的下允許縮含單元

單元內(nèi)的含氣慢速流動(dòng)善變?nèi)Q于換氣

413柜式老箱

老化箱僅由飛個(gè)箱室組成,箱室內(nèi)的空氣應(yīng)慢速流動(dòng),空氣流速僅取決于換續(xù)速事在加熱室內(nèi)不

應(yīng)有換氣扇。

4.1.4強(qiáng)制通風(fēng)式老化

可使用下列兩種老化箱

a).1型層流空氣老化箱(見圖

流經(jīng)加熱室的空氣應(yīng)盡可能均勻且保持層流狀悉。放置試樣時(shí)朝向空氣流向的試樣面積應(yīng)最小,

以免擾動(dòng)空氣流動(dòng)??諝饬魉賾?yīng)在05m/s~1.5m/s之間

相鄰試樣間的空氣流速可通過風(fēng)速計(jì)測(cè)量

b)2型湍流空氣老化箱(見圖2)。

從側(cè)壁進(jìn)風(fēng)口進(jìn)入的空氣流經(jīng)加熱窒。在試樣周圍形成湍流,試樣懸掛在轉(zhuǎn)速為5r/min

10r/min的支架上以確保試樣受熱均勻。空氣平均流速應(yīng)為0.5m/s±0.25m/s

試樣附近的平塢空氣流速可用風(fēng)速計(jì)測(cè)量9個(gè)不同位置的流速得到(參見圖A.1)。測(cè)量方法參見

附錄A

GB/T3512-2014/ISo188:2011

□5

說明:

1——試樣;

2—層流的空氣;

加熱元件

4——空氣人口

換氣扇;

空氣出口

圖11型層流空氣老化箱

3

4

A個(gè)A

6

說明:

1試樣支架;

6—電機(jī);

2-試樣

7——空氣人口

3—湍流的空氣

8——換氣扇;

4—層流的空氣(入口、出口和箱壁附近);

9——空氣出口

5——加熱元件

圖22型湍流空氣老化箱

GB/T3512-2014/Is188:2011

5校準(zhǔn)

設(shè)備的校準(zhǔn)見附錄D。

6試樣

建議按照選定性能的試驗(yàn)要求制各和調(diào)節(jié)試樣,并進(jìn)行加速老化或耐熱試驗(yàn),不應(yīng)用完整的成品和

樣品片材進(jìn)行試驗(yàn)。老化后的試樣不應(yīng)再進(jìn)行低儷化學(xué)或熱處理

只有尺寸相近、暴露面積大致坦的武樣之間才能進(jìn)行比較。畫樣的數(shù)量應(yīng)與相應(yīng)性能的標(biāo)準(zhǔn)所

要求的試樣數(shù)量一致。加熱新應(yīng)先測(cè)量減釋,只要有可能老化后

因?yàn)橛行┳鰳?biāo)記的墨水會(huì)

影響橡膠的老化。

應(yīng)確保區(qū)分試樣的示記不試樣的有效區(qū)域內(nèi),且在加熱過程中不會(huì)失也會(huì)破壞橡膠。

避免在同一臺(tái)化箱伺時(shí)老化不同種類的橡膠。為防止硫磺抗氧劑、是氧化率或增塑劑發(fā)生遷

移,建議采用單獨(dú)老箱進(jìn)行試驗(yàn)。然而,在沒有充足設(shè)備的情況下建議只有以下種材料可以同

時(shí)老化:

)相同襲煙的高分子

含有同型的促進(jìn)

劑酸比相同下

含有同像型的抗氧刻緩

增劑類型和含量

7硫化與試驗(yàn)之聞的時(shí)間間

除非是出求技術(shù)面的考

對(duì)所有試驗(yàn)施化客試

遞端整耐,硫與減金之間的時(shí)間

間隔應(yīng)不少于

對(duì)非制品試驗(yàn)確化與越驗(yàn)之間的時(shí)間間隔不應(yīng)超過4周;對(duì)于比對(duì)試驗(yàn)應(yīng)盡

能在相同的時(shí)間

間隔內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。

對(duì)制品試驗(yàn),只要有可能硫化與越驗(yàn)之間的時(shí)間間應(yīng)不超速個(gè)月其他情況下,應(yīng)在收到

制品之日起的2個(gè)月內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)

8老化條件(時(shí)間和溫度

81概述

獲得給定老化程度所需的時(shí)間取決于待測(cè)橡膠的種類

在選定的老化時(shí)間間隔內(nèi),試樣的老化程度不宜太大,以免影響物理性能的最終測(cè)定。

選用高溫可能導(dǎo)致發(fā)生不同于使用溫度下的老化機(jī)理,從而使試驗(yàn)結(jié)果無效

盡可能保持溫度穩(wěn)定,對(duì)獲取良好的試驗(yàn)結(jié)果至關(guān)重要。為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果,在試樣附近放置已

校推的溫度傳感器確保在該處的溫度準(zhǔn)確,并盡可能精確地控制溫度。使用校準(zhǔn)證書上的校準(zhǔn)因子獲

得盡可能接近真實(shí)的溫度。在ISO23529中,100℃及以下允許的公差為士1℃,125℃~300℃允許

的公差為士2℃。研究表明,阿累尼鳥斯因子為2時(shí),溫度改變1℃對(duì)應(yīng)著老化時(shí)間相差10%阿累尼

鳥斯因子為25時(shí),溫度改變1℃對(duì)應(yīng)著老化時(shí)間相差15%。這意味著在125℃下進(jìn)行老化試驗(yàn)時(shí),雖

然溫度在規(guī)定的公差范圍內(nèi),但是為了獲得一致的試驗(yàn)結(jié)果,兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的老化時(shí)間會(huì)相差60%。

GB/3512-2014/Iso188:2011

82加速老化

根據(jù)1sO23529產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或者相關(guān)方協(xié)商確定老化時(shí)間和溫度。老化試驗(yàn)應(yīng)在常壓環(huán)境下進(jìn)行

83耐熱試驗(yàn)

根據(jù)ISO23529、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或者相關(guān)方協(xié)商確定老化時(shí)間和溫度。老化溫度應(yīng)代表使用溫度,且應(yīng)

在常壓環(huán)境下進(jìn)行老化試驗(yàn)。

9試驗(yàn)步驟

加熱老化箱到試驗(yàn)溫度,將試樣放人到老化箱中。如果使用多單元老化箱,每個(gè)單元中只能放一種

橡膠。試樣應(yīng)不受應(yīng)力各面自由暴露在空氣中,且不受光照。

達(dá)到規(guī)定的老化時(shí)間后,從老化箱中取出試樣,取出的試樣以不受應(yīng)力的方式在待測(cè)試的試驗(yàn)性能

所要求的環(huán)境下調(diào)節(jié)不少于16h,不超過6天,按照有關(guān)性能試驗(yàn)方法測(cè)試。

10結(jié)果表示

試驗(yàn)結(jié)果的表示應(yīng)符合與待測(cè)性能相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)報(bào)告未老化和老化試樣的試驗(yàn)結(jié)果,在適當(dāng)?shù)?/p>

情況下,按照式(1)計(jì)算測(cè)試性能的變化率

P

100%

1)

式中:

P—性能變化率,%

老化前的性能值

老化后的性能值

硬度的變化按照式(2)計(jì)算

式中

H—硬度變化;

老化前的硬度

老化后的硬度

11精密度

參見附錄B

12試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下信息:

樣品詳情

1)樣品及來源的詳細(xì)說明;

2)如果知道樣品的組分和加工條件,應(yīng)注明;

3)成型和試驗(yàn)間的時(shí)間間隔;

GB/T3512-2014/Iso188:2011

4)試樣制備方法(如模壓、從樣品裁取)及裁樣的部位。

b)試驗(yàn)方法

1)引用本標(biāo)準(zhǔn)

2)使用的方法(A或B);

3)測(cè)試的性能和使用的試樣類型

)試樣詳情

1)使用的老化箱類型

2)使用的試樣數(shù)量;

3)是加速老化還是耐熱試驗(yàn)

4)溫度和老化時(shí)間;

5)本標(biāo)準(zhǔn)中未指明的任何試驗(yàn)細(xì)節(jié)

d)試驗(yàn)結(jié)果

1)根據(jù)待測(cè)性能的標(biāo)準(zhǔn)繪出老化前后的單個(gè)值;

2)以百分?jǐn)?shù)的形式表示性能值變化率;對(duì)硬度而言,用硬度差值表示

e)試驗(yàn)日期

GB/T3512-2014/Iso188:20114

附錄A

(資料性附錄)

強(qiáng)制通風(fēng)式老化箱空氣流速的測(cè)定

A.1范冒

本附錄給出了測(cè)定1型和2型老化箱中空氣流速的試驗(yàn)方法

A.2設(shè)備

便攜式風(fēng)速計(jì)。

A.3程序

A31應(yīng)在懸掛試樣的中心面上9個(gè)位置測(cè)量空氣流速。用PVC(聚氯乙烯)或PMMA(聚甲基丙烯

酸甲酯)制成與老化箱門尺寸一致且厚度至少為2mm的透明塑料板,并在上面鉆3個(gè)能夠插入風(fēng)速計(jì)

的孔,其中兩個(gè)孔分別距左右邊緣70mm,另一個(gè)孔在兩孔的正中間(見圖A,1)。

A.3.2應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下測(cè)定風(fēng)速。

A.3.3打開老化箱的門,放人塑料板

A.34開啟老化箱,在每個(gè)孔中依次插入風(fēng)速傳感器,測(cè)量圖A.1中9個(gè)位置的空氣流速。確保塑料

板和風(fēng)速計(jì)是緊密相蓮的

A35讀取每個(gè)位置風(fēng)速的最大值,以消除傳感器的方向性造成的影響。

A4結(jié)果計(jì)算

A4.1計(jì)算9個(gè)測(cè)量位置測(cè)得的風(fēng)速平均值

GB/T3512-2014/ISO188:2011

單位為毫米

說明

1——塑料板;

2——孔

3——打開的門;

4—測(cè)量位置。

圖A.1老化箱中測(cè)量空氣流速的位置

B/T3512-2014/IsO188:20114

附錄B

(資料性附錄)

精密度

B.1.概述

根據(jù)ISO/TR9272進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn),計(jì)算表示重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度。1996年組織了

第一次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn),1997年分析了比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果。2005年組織了第二次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)。關(guān)

于精密度的概念和術(shù)語參見ISO/TR9272。附錄C給出了使用重復(fù)性和再現(xiàn)性結(jié)果的指南。

B2第一次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)的精密度

B21向各參與實(shí)驗(yàn)室分發(fā)四種已制備好的橡膠試樣(NR、NBR、EPDM和AEM)。采用方法A和方

法B進(jìn)行老化試驗(yàn)。所有試樣的老化時(shí)間均為168h,NR、NBR、EPDM和AEM的老化溫度分別為

0℃、100℃、125℃和150℃。

B22共有16個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了該次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)。11個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用方法A進(jìn)行老化試驗(yàn),10個(gè)

實(shí)驗(yàn)室采用方法B進(jìn)行老化試驗(yàn),其中5個(gè)實(shí)驗(yàn)室同時(shí)采用方法A和方法B進(jìn)行老化試驗(yàn)。因?yàn)槟承?/p>

實(shí)驗(yàn)是在老化后進(jìn)行,在整理數(shù)據(jù)時(shí)丟棄了這些數(shù)據(jù),因此試驗(yàn)數(shù)據(jù)少于實(shí)驗(yàn)室數(shù)目。每種試驗(yàn)的實(shí)際

參與實(shí)驗(yàn)室數(shù)目列于精密度表中

B2.3根據(jù)ISO48:1994中的方法M測(cè)定試樣老化前、后的硬度。根據(jù)ISO37分別在老化前、后測(cè)試

個(gè)試樣的拉伸性能,拉伸試驗(yàn)采用1型和2型試樣。

B24本次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)測(cè)定的是1型精密度。本次精密度試驗(yàn)的兩次重復(fù)測(cè)量之間間隔了2~

3周時(shí)間,不同于通常測(cè)試之間的1~2天的時(shí)間間隔。

表中使用的符號(hào)如下

=重復(fù)性,測(cè)量單位

()=重復(fù)性,以平均值的百分?jǐn)?shù)表示

R=再現(xiàn)性,測(cè)量單位

(R)=再現(xiàn)性,以平均值的百分?jǐn)?shù)表示

(r)和(R)只有合并所有試驗(yàn)結(jié)果才能計(jì)算出來。

C.3第一次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)的精密度結(jié)果

D.3.1表B.1~表B4是方法A(低空氣流速)的精密度結(jié)果,表B.5~表B8是方法B高空氣流速)的

精密度結(jié)果。在這些表中,沒有給出單獨(dú)一種材料的相對(duì)精密度()和(R),因?yàn)楹芏嘈阅苤档钠骄?/p>

接近0,計(jì)算出來的(r)和(R)值很大,沒有多大意義。表中確實(shí)給出了四種材料的平均值。總平均值對(duì)

于比較四種測(cè)試材料的相對(duì)精密度十分有用??偲骄档南鄬?duì)精密度使兩種方法(方法A和方法B)

可以相互比較。

B32從這些表來看,重復(fù)性r和再現(xiàn)性R的差別很小,在某些情況下兩者相等。這種現(xiàn)象在前次

ISO188老化精密度試驗(yàn)時(shí)已經(jīng)發(fā)現(xiàn)。這表明在這類試驗(yàn)中存在一個(gè)很大的影響因子,而這種影響因

子不是由于實(shí)驗(yàn)室間的差異,而是由于某種內(nèi)在的變化因素就像實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)于實(shí)驗(yàn)室間的區(qū)別。這

種未知的因素與老化過程有關(guān)。

GB/T3512-2014/ISo188:2011

表B.1硬度變化的老化精密度(IRmD)

(方法A:低空氣流速

平均變化

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間

材料

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

%

R

(R

R

3.1

3.10

3.63

11

NBR

4.4

2.08

3.68

EPDM

5.50

10.30

11

AEN

3.9

6,78

7.78

11

絕對(duì)平均值

83

(不考底符號(hào))

相對(duì)精密度

53

表B.2拉伸強(qiáng)度變化的老化精密度(TS)

(方法A:低空氣流速)

乎均變化

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間

材料

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

%

(r)

R

(R)

NR

8.7

8.43

934

11

NBR

6.6

9.26

11,83

11

EPDM

4.1

8.24

14.92

11

AEM

9.3

813

11

絕對(duì)平均值

7.2

8.5

11.7

不考慮符號(hào))

相對(duì)精密度

118

162

表B.3100%定伸應(yīng)力變化的老化精密度(S10

(方法A:低空氣流速)

平均變化

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間

材料

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

R

(R)

NR

134

16.0

NBR

38.4

26.8

268

11

EPDM

247.1

78.9

135.3

11

AEM

04

15.4

22.7

11

絕對(duì)平均值

77,7

33.6

(不考慮符號(hào))

相對(duì)精密度

65

GB/T3512-2014/ISo188:2011

表B4斷裂伸長(zhǎng)率變化的老化精密度(E2)

(方法A:低空氣流速)

平均變化

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間

材料

%

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

(r)

R

(R)

NR

-13,3

10.36

10.3

11

NBR

177

14.00

14.00

11

EPDM

66.5

4.85

44

11

AEM

0.8

7.72

17.12

11

絕對(duì)平均值

24.2

9.2

(不考慮符號(hào))

12.2

相對(duì)精密度

38

50

表B.5硬度變化的老化精密度(IRHD)

(方法B:高空氣流速)

平均變化

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間

材料

%

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

(r)

R

(R)

5.14

5.14

10

R

8.7

5.29

EPDM

35.9

3.89

9.67

AEM

8.0

5.04

8.00

10

絕對(duì)平均值

14.2

4.3

〈不考慮符號(hào))

7.0

相對(duì)精密度

49

表B.6拉伸強(qiáng)度變化的老化精蜜度(TS)

(方法B:高空氣流速)

材料

平均變化

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

(r)

R

(R

NR

8.5

7.07

923

10

NBR

12.3

12.88

12.88

EPDM

7.9

11.88

10

AeM

4.4

8.93

1073

10

絕對(duì)平均值

8.3

10.2

(不考慮符號(hào))

11.2

相對(duì)精密度

122

134

GB/3512-2014/IsO188:2011

表B7100%定伸應(yīng)力變化的老化精密度(S1m)

(方法B:高空氣流速

平均變化

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間

材料

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

%

R

(R)

NR

24.3

10.3

14.0

10

54.4

25.0

26.7

10

NBR

EPDM

392.1

62.5

194.0

10

AEM

19.3

12.0

14.1

10

絕對(duì)平均值

122.5

274

62.2

(不考慮符號(hào)

51

相對(duì)精鑾度

表B8斷裂伸長(zhǎng)率變化的老化精密度(Eb)

(方法B:高空氣流速

平均變化

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室聞

材料

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

%

(r)

R

(R)

10

NR

14.8

6.86

9.65

9.4I

13.14

10

NBR

EPDM

73.0

5.76

8.89

10

AEM

9.39

11.80

絕對(duì)平均值

27.6

7.9

10.9

(不考慮符號(hào))

39

相對(duì)精密度

B4第二次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)的精密度結(jié)果

B4.1向各參與實(shí)驗(yàn)室分發(fā)三種已制備好的橡膠試樣( NR NBR、EPDM)。采用方法B的1型和2型

老化箱進(jìn)行老化試驗(yàn)。

所有試樣的老化時(shí)間均為72h和168hNR、NBR和EPDM的老化溫度分別為85℃、100℃和

125℃。

B4.2共有11個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了該次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)。5個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用1型老化箱進(jìn)行老化試驗(yàn),6

個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用2型老化箱進(jìn)行老化試驗(yàn)。每種試驗(yàn)的實(shí)際參與實(shí)驗(yàn)室數(shù)目列于精鑾度表中。

B.4.3根據(jù)ISO37分別在老化前后測(cè)試5個(gè)試樣的拉伸性能,拉伸試驗(yàn)采用1A型試樣。因?yàn)闆]有充

分的試驗(yàn)數(shù)據(jù),因此沒有分析硬度的精密度

B44本次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)測(cè)定的是1型精密度。本次精密度試驗(yàn)的兩次重復(fù)測(cè)量之間間隔了2

3周時(shí)間,不同于通常測(cè)試之間的1~2天的時(shí)間間隔。

表B9~表B14中使用的符號(hào)與第一次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)相同。

12

GB/T3512-2014/IS188:2011

表B.9拉伸強(qiáng)度變化的老化精密度(TSn)

1型老化箱)

平均變化

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間

材料

%

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

R

iR, 72 h

3,2

4.2

8.7

5

NR,168 h

11.5

67

NBR, 72 h

0.5

60

13.8

NBR, 168 h

4.0

EPDM. 72 h

10.3

EPDM, 168 h

7.8

14.9

絕對(duì)平均值

8.5

13.王

(不考慮符號(hào))

相對(duì)精密

238

騎定值應(yīng)力變化的

塑老

輸內(nèi)

拿間

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

%飛

(R

26,6

5

NR,168

NBR, 72h

39

nBR.158 h

8.2

59.7

EPiM. 72 h

44.5

58.0

EPDM, 168 h

48.0

絕對(duì)平均值

57,4

32.0

(不考慮符號(hào))

相對(duì)精密度

GB/T3512-2014/IsO188:2011

表B.11斷裂伸長(zhǎng)率變化的老化精密度(E)

(1型老化箱)

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間

平均變化

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

材料

R

(R)

9,6

5

VR, 72 h

12.5

13.8

NR,168 h

19.3

15.6

NBR, 72 h

23.0

BR, 168 h

29.3

EPDM, 72 h

42.8

5.9

4.2

49.3

13,3

114

EPDM, 168 h

絕對(duì)平均值

29.4

7.7

(不考慮符號(hào))

26

38

相對(duì)精密度

表B.12拉伸強(qiáng)度變化的老化精密度(TS)

(2型老化箱)

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間

平均變化

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

材料

%

(r)

R

(R)

7.5

5.5

6

NR, 72 h

S.5

6

NR, 168 h

16.1

94

NBR, 72 h

6.7

7.8

172

8.2

6

NBR, 168 h

9.6

EPDM,72 h

9,5

2

10.3

14.0

6

EPDM, 168h

96

12.7

絕對(duì)平均值

9.3

8.7

10.8

(不考慮符號(hào))

94

116

相對(duì)精密度

14

GB/T3512-2014/So188:2011A

表B.13100%定伸應(yīng)力變化的老化精密度(S0)

(2型老化箱

平均變化

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間

材料

%

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

R

(R)

NR, 72 h

38.4

24.5

NR. 168 h

59.1

36.7

29.8

6

NBR, 72 h

53.7

10

24.7

NBR, 168 h

75.0

28.5

EPDM, 72 h

EPDM, 168 h

12.1

39.6

5

絕對(duì)平均值

33.3

(不考慮符號(hào)

相對(duì)精密

伸長(zhǎng)率變的

塑老

平均變

室內(nèi)

會(huì)驗(yàn)室間

實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

(R

NR, 7

NR,168

NBR, 72 h

NBR, 168 h

6.0

3.9

6

EPDM, 72 h

14.5

EPDM, 168 h

3.2

104

6

絕對(duì)平均值

34.7

10.4

(不考慮符號(hào)

相對(duì)精密度

B5第2次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)的精密度結(jié)果

B5.1表B.9~表B.11是1型老化箱的精密度結(jié)果,表B.2~表B.14是2型老化箱的精密度結(jié)果。

在這些表中列出了兩種老化時(shí)間72h和168h的試驗(yàn)值,但是跟第1次IP試驗(yàn)一樣沒有給出單獨(dú)一

種材料的相對(duì)精密度(r)和(R)??偲骄档南鄬?duì)精密度使兩種方法(方法A和方法B)可以像第1次

ITP試驗(yàn)一樣相互比較。

B.52從表中數(shù)據(jù)可以看出,1型和2型老化箱具有幾乎一樣的精密度。事實(shí)上,2型老化箱提供相對(duì)

更均勻一些的老化,老化后的性能變化也相對(duì)大一些

15

GB/T3512-2014/ISO188:2011

附豪C

(資料性附錄)

精密度結(jié)果使用指南一

C.1使用精密度結(jié)果的一般程序如下,用符號(hào)|x1-x2表示任意兩次測(cè)量結(jié)果的正差(與符號(hào)無關(guān))

C2查相應(yīng)的精密度表(無論所考慮的是什么試驗(yàn)參數(shù))在測(cè)定參數(shù)的平均值與正在研究的試驗(yàn)數(shù)據(jù)

平均值最近畫一條線,該線將給出判斷過程中所用的相應(yīng)的r、()、R或(R)

C3下列一般重復(fù)性陳述和相應(yīng)的r和(r)值可用來判定精密度。

a)絕對(duì)差:在正常操作的試驗(yàn)程序下,用相同材料的樣品得到的兩個(gè)試驗(yàn)平均值的差|x1-x2

超過附錄B的表中所列的重復(fù)性r的幾率不大于5%。

b)兩個(gè)試驗(yàn)平均值間的百分?jǐn)?shù)差:在正常和正確的試驗(yàn)程序下,用相同材料的樣品得到的兩個(gè)

試驗(yàn)平均值的百分?jǐn)?shù)偏差

×100%

+x2)

超過附錄B的表中所列的重復(fù)性(r)的幾率不大于5%

C4.下列一般重復(fù)性陳述和相應(yīng)的R和(R)值可用來判定精密度。

a)絕對(duì)差:在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室正常和正確的試驗(yàn)程序下,用相同材料的樣品得到的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)量的試

驗(yàn)平均值的絕對(duì)差x1-x21超過附錄B的表中所列的再現(xiàn)性R的幾率不大于5%

b)兩個(gè)試驗(yàn)平均值的百分?jǐn)?shù)差:在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室正常和正確的試驗(yàn)程序下,用相同材料的樣品得

到的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)量的試驗(yàn)平均值間的百分?jǐn)?shù)偏差

2

-×100%

(x1+x2)

超過附錄B的表中所列的再現(xiàn)性(R)的幾率不大于5%。

GB/T3512—2014/IsO188:2011

附錄D

(規(guī)范性附錄)

校準(zhǔn)計(jì)劃

D.1核查

在進(jìn)行任何校準(zhǔn)之前,應(yīng)通過核查確認(rèn)需校準(zhǔn)項(xiàng)目的狀況,并記錄在校推報(bào)告或證書上。報(bào)告中應(yīng)

記錄校準(zhǔn)是在“收貨”狀態(tài)下進(jìn)行還是糾正異?;蚓S修故障后進(jìn)行。

應(yīng)確認(rèn)設(shè)備能夠達(dá)到預(yù)期目的,包括規(guī)定的所有參數(shù)和不需要正式校準(zhǔn)的參數(shù)。如果這些參數(shù)有

可能發(fā)生變化,則應(yīng)在校準(zhǔn)程序中寫明需要進(jìn)行期間核查

D.2時(shí)間表

試驗(yàn)設(shè)備的驗(yàn)證、校推是本標(biāo)準(zhǔn)的強(qiáng)制性部分。除非另有規(guī)定,校準(zhǔn)的頻率和程序由各試驗(yàn)室根據(jù)

GB/T252692010的規(guī)定自行決定。

表D1列出了試驗(yàn)方法中涉及的所有參數(shù),包括規(guī)定的要求。(這些)參數(shù)和要求涉及主要的試驗(yàn)

設(shè)備、設(shè)備的部件或試驗(yàn)所需的附件

對(duì)于每項(xiàng)參數(shù),校準(zhǔn)程序由GB/T25269—2010、其他出版物或?qū)iT針對(duì)于該試驗(yàn)方法的詳細(xì)程序

給出(如有比GB/T252692010更詳細(xì)的校準(zhǔn)程序,則應(yīng)優(yōu)先采用)。

每項(xiàng)參數(shù)的校準(zhǔn)頻率都由一個(gè)字母代碼表示,校準(zhǔn)計(jì)劃中使用的字母代碼如下

P—特定程序;

C—需要確認(rèn),但不用測(cè)量;

僅需初始的校準(zhǔn);

sGB/T25269-2010中指定的標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)間間隔;

U一使用中。

表D1校準(zhǔn)時(shí)表

參數(shù)

要求

GB/T25269—2010

中章節(jié)

校準(zhǔn)頻率指南

備注

老化箱尺寸

試樣的體積不超過老化箱有效

容積的0%

U

試樣之間間隔10mm,(對(duì)于桓

懸掛試樣的規(guī)定式和強(qiáng)制通風(fēng)式老化箱)試樣距

15.2

箱壁至少50mm

溫度

第8章中規(guī)定的公差范國內(nèi)

第18章(程序B)

材料

如熱室結(jié)構(gòu)中沒有銅或銅合金

空氣流速

3次~10次每小時(shí)

SNS

16.3

GB/T3512-2014/s0188:2011

表D.1(續(xù))

GB/T252692010

參數(shù)

要求

校準(zhǔn)頻率指南

備注

中章

多單元老化箱

高度

最小300mm

15.2

空氣流速

只取決于換氣率

N

設(shè)計(jì)

單元置于傳熱良好的介質(zhì)中,

C

流過一個(gè)單元的空氣

不允許流經(jīng)另一個(gè)單元

柜式老化箱

加熱室中沒有換氣扇

強(qiáng)制通風(fēng)式老化箱

布局

見4.1.4

檢定方法

空氣流速

(1型)介于0.5m/s~1.5m/s

P

參見附錄A

之間或(2型)0.5m/s士0.25m/s

除了表D1列出的項(xiàng)目外,下面使用的設(shè)備也需按照GB/T25269-2010進(jìn)行校準(zhǔn):

計(jì)時(shí)器;

一用來監(jiān)控狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)溫度的溫度計(jì)。

18

GB/T3512-2014/ISO188:2011

參考文獻(xiàn)

L1] ISO/TR 9272, Rubber and rubber products-Determination of precision for test method

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中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

硫化橡膠或熱塑性橡膠

熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)

GB/T3512-2014/Is0188:2011

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