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檢測標準

檢測標準


塑料非泡沫塑料密度的測定 第1部分:浸漬法 液體比重瓶法和滴定法

發(fā)布時間 : 2020-03-10

ICS83.080.01

中華人民共和國國家標準

GB/T1033.1—2008/ISO1183-1:2004

代替GB/T1033-1986

塑料非泡沫塑料密度的測定

第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法

Plastics-Methods for determining the density of non-cellular plastics

Part 1: Immersion method, liquid pyknometer method and titration method

(ISO1183-1:2004,IDT)

2008-08-04發(fā)布

2009-04-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

中國國家標準化管理委員會

發(fā)布

GB/T1033.1-2008/IsO1183-1:2004

前言

GB/T1033《塑料非泡沫塑料密度的測定》分為以下三個部分

第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法;

第2部分:密度梯度柱法;

第3部分:氣體比重瓶法。

本部分為GB/T1033的第1部分

本部分等同采用ISO1183-1:2004《塑料—測定非泡沫塑料密度的方法—第1部分:浸漬法、液

體比重瓶法和滴定法》(英文版)。

為了便于使用,對于ISO1183-1:2004,本部分還做了下列編輯性修改

)刪除了ISO11831:2004的前言;

b)把“規(guī)范性引用文件”一章所列的2個國際標準用采用該文件的我國國家標準代替

本部分代替GB/T10331986《塑料密度和相對密度試驗方法》。

本部分與GB/T1033-1986相比主要變化如下

a)浸漬法:浸潰液的恒溫控制溫度由23℃±1℃改為23℃±0.5℃(或27℃士0.5℃);試樣質(zhì)

量由1g~5g改為大于1g;懸掛金屬絲直徑由小于0.13mm改為小于0.5mm;稱量中規(guī)定

了和量精度的要求

b)液體比重瓶法:規(guī)定了比重瓶抽真空的方式;規(guī)定了比重瓶在液浴恒溫的溫度;規(guī)定了每個試

樣密度的測定次數(shù)以及測定結(jié)果的表示方法。

)增加了滴定法,刪除了浮沉法、密度計法和標準密度梯度柱法

本部分的附錄A為資料性附錄

本部分由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國塑料標準化技術(shù)委員會(SAC/TC15)歸口。

本部分負責起草單位:中石化北化院國家化學建筑材料測試中心(材料測試部)。

本部分參加起草單位:國家合成樹脂質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、北京燕山石化樹脂所、國家石化有機原料

合成樹脂質(zhì)檢中心、廣州金發(fā)科技股份有限公司、國家塑料制品質(zhì)檢中心(北京)

本部分主要起草人:桂華、胡孝義、游歡陳宏愿、王超先、趙平、葉南飚、翁云宣。

本部分于1986年12月首次發(fā)布,本次為第一次修訂。

GB/T1033.1-2008/ISO1183-1:2004

塑料非泡沬塑料密度的測定

第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法

1范圍

GB/T1033本部分規(guī)定了非泡沫塑料密度的三種測定方法

方法A:浸漬法,適用于除粉料外無氣孔的固體塑料。

方法B:液體比重瓶法,適用于粉料,片料,粒料或制品部件的小切片

方法C:滴定法,適用于無孔的塑料。

本部分適用于模塑的或擠出的無孔的非泡沫塑料,以及粉料、片料和顆粒狀非泡沫塑料。

注:本部分適用于各種無氣孔的粒料。密度通常用來考察塑料材料的物理結(jié)構(gòu)或組成的變化,也用來評價樣品或

試樣的均一性。塑料材料的密度取決于試樣制備的方法,這種情況下,試樣的制備方法應包含在材料相關(guān)標準

中。本注釋對本部分的三個方法都適用

規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T1033的本部分的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文

件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本

部分。

GB/T2035—2008塑料術(shù)語及其定義(ISO472:199,IDT)

GB/T2918—1998塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境(idtⅠSO291:1997)

ISO31-3:1992力學的量和單位

3術(shù)語和定義

GB/T20352008確立的以及下列術(shù)語和定義適用于GB/T1033的本部分

3.1

質(zhì)量

nasS

物體所含物質(zhì)的量,以千克(kg)或克(g)為單位。

3.2

表觀質(zhì)量 apparent mass

用天平測量所得到的物體的質(zhì)量,以千克(kg)或克(g)為單位。

3.3

密度 density

試樣的質(zhì)量m與其在溫度t時的體積之比,以kg/m3、kg/dm3(g/cm3)或kg/L為單位

注:根據(jù)ISO31-3:1992對以下術(shù)語進行明確說明

GB/T1033.1-208/ISO1183-1:2004

密度術(shù)語

術(shù)語

符號

公式

單位

kg/

密度

n/v

kg/dm(g/cm)

kg/l(g/mL)

/kg

比容

m/kg(cm/g)

L/kg(mL/g)

4狀態(tài)調(diào)節(jié)

測試環(huán)境應符合GB/T2918-1986的規(guī)定。通常,不需要將樣品調(diào)節(jié)到恒定的溫度,因為測試本

身是在恒定的溫度下進行的。

如果測試過程中試樣的密度發(fā)生變化,且變化范圍超過了密度測量所要求的精密度,則在測試之前

試樣應按材料相關(guān)標準規(guī)定進行狀態(tài)調(diào)節(jié)。如果測試的主要目的是密度隨時間或大氣環(huán)境條件的變

化,試樣應按材料相關(guān)標準規(guī)定進行狀態(tài)調(diào)節(jié)。如果沒有相關(guān)標準,則應按供需雙方商定的方法對試樣

進行狀態(tài)調(diào)節(jié)。

5方法

5.1A法:浸漬法

5.1.1儀器

5.1.1.1分析天平,或為測密度而專門設(shè)計的儀器,精確到O.1mg

注:可以用自動化儀器,密度可以用電腦計算得出

5.1.1.2浸漬容器,燒杯或其他適于盛放浸漬液的大口徑容器

5.1.1.3固定支架,如容器支架,可將浸漬容器支放在水平面板上

5.1.1.4溫度計,最小分度值為0.1℃,范圍為0℃~30℃

5.1.1.5金屬絲,具有耐腐蝕性,直徑不大于0.5mm,用于浸漬液中懸掛試樣

5.1.1.6重錘,具有適當?shù)馁|(zhì)量。當試樣的密度小于浸漬液的密度時,可將重錘懸掛在試樣托盤下端,

使試樣完全浸在漫漬液中

5.1.1.7比重瓶,帶側(cè)臂式溢流毛細管,當浸漬液不是水時,用來測定浸漬液的密度。比重瓶應配備分

度值為0.1℃,范圍為0℃~30℃的溫度計

5.1.1.8液浴,在測定浸漬液的密度時,可以恒溫在士0.5℃范圍內(nèi)。

5.1.2浸漬液

用新鮮的蒸餾水或去離子水,或其他適宜的液體(含有不大于0.1%的潤濕劑以除去浸漬液中的氣

泡)。在測試過程中,試樣與該液體或溶液接觸時,對試樣應無影響

如果除蒸餾水以外的其他浸漬液來源可靠且附有檢驗證書,則不必再進行密度測試

5.1.3試樣

試樣為除粉料以外的任何無氣孔材料,試樣尺寸應適宜,從而在樣品和浸漬液容器之間產(chǎn)生足夠的

間隙,質(zhì)量應至少為1g。

當從較大的樣品中切取試樣時,應使用合適的設(shè)備以確保材料性能不發(fā)生變化。試樣表面應光滑,

無凹陷,以減少浸漬液中試樣表面凹陷處可能存留的氣泡,否則就會引入誤差

5.1.4操作步驟

5.1.4.1在空氣中稱量由一直徑不大于0.5mm的金屬絲懸掛的試樣的質(zhì)量。試樣質(zhì)量不大于10g

2

GB/T1033.1-2008/ISO1183-1:2004

精確到0.1mg;試樣質(zhì)量大于10g,精確到1mg,并記錄試樣的質(zhì)量

5.1.4.2將用細金屬絲(5.1.1.5)懸掛的試樣浸入放在固定支架(5.1.1.3)上裝滿浸潰液(5.1.2)的燒

杯(5.1.1.2)里,浸漬液的溫度應為23℃士2℃(或27℃±2℃)。用細金屬絲除去粘附在試樣上的氣

泡。稱量試樣在浸漬液中的質(zhì)量,精確到0.1mg。

如果在溫度控制的環(huán)境中測試,整個儀器的溫度,包括浸漬液的溫度都應控制在23℃±2℃(或

27℃士2℃)范圍內(nèi)

5.1.4.3如果浸漬液不是水,浸漬液的密度需要用下列方法進行測定:稱量空比重瓶(5.1.1.7質(zhì)量

然后,在溫度23℃±0.5℃(或27℃士0.5℃)下,充滿新鮮蒸餾水或去離子水后再稱量。將比重瓶倒

空并清洗干燥后,同樣在23℃±0.5℃(或27℃±0.5℃)溫度下充滿浸漬液并稱量。用液浴(5.1.1.8)

來調(diào)節(jié)水或浸漬液以達到合適的溫度

按式(1)計算23℃或27℃時浸清液的密度

式中:

23℃或27℃時浸漬液的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);

m.浸漬液的質(zhì)量,單位為克(g);

m1水的質(zhì)量,單位為克(g)

v23℃或27℃時水的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3)

5.1.4.4按式(2)計算23℃或27℃時試樣的密度

m1×P1

(2)

式中

÷s-23℃或27℃時試樣的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);

A—試樣在空氣中的質(zhì)量,單位為克(g)

ml-試樣在浸漬液中的表觀質(zhì)量,單位為克(g

P123℃C或27℃時浸漬液的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3),可由供貨商提供或由5.1.4.3計

算得出

對于密度小于浸潰液密度的試樣,除下述操作外,其他步驟與上述方法完全相同

在浸漬期間,用重錘掛在細金屬絲上,隨試樣一起沉在液面下。在浸漬時,重錘可以看作是懸掛金

屬絲的一部分。在這種情況下,浸漬液對重錘產(chǎn)生的向上的浮力是可以允許的。試樣的密度用式(3)來

計算

S, A XPr

Ps

ms,A+mK,IL -ms-kn

………………(3)

式中

P23℃或27℃時試樣的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);

m1重錘在浸漬液中的表觀質(zhì)量,單位為克(g)

m+xm—試樣加重錘在浸漬液中的表觀質(zhì)量,單位為克(g)

5.1.4.5對于每個試樣的密度,至少進行三次測定,取平均值作為試驗結(jié)果,結(jié)果保留到小數(shù)點后

第三位

5.2B法:液體比重瓶法

5.2.1儀器

5.2.1.1天平,精確到0.1mg。

5.2.1.2固定支架(5.1.1.3)。

GB/T1033.1-2008/IsO1183-1:2004

5.2.1.3比重瓶(5.1.1.7)

5.2.1.4液浴(5.1.1.8)。

5.2.1.5干燥器,與真空體系相連。

5.2.2浸漬液(5.1.2)

5.2.3試樣

試樣應為接收狀態(tài)的粉料、顆?;蚱瑺畈牧?試樣的質(zhì)量應在1g~5g的范圍內(nèi)。

5.2.4測試步驟

5.2.4.1稱量干燥過的空比重瓶(5.2.1.3),在比重瓶中裝上適量的試樣,并稱重。用浸漬液(5.2.2)

浸過試樣并將比重瓶放在干燥器(5.2.1.5)中,抽真空將其中的空氣趕出。中止抽真空,然后將比重瓶

裝滿浸漬液,將其放入23℃士0.5℃(或27℃士0.5℃)恒溫液浴(5.2.1.4)中恒溫,然后將浸漬液準確

充滿至比重瓶容量所能容納的極限處

將比重瓶擦于,稱量盛有試樣和浸漬液的比重瓶

5.2.4.2將比重瓶倒空清潔后烘干,裝入煮沸過的蒸餾水或去離子水,再用上述方法排除空氣,在測試

溫度下稱量比重瓶和內(nèi)容物的質(zhì)量。

5.2.4.3如果浸潰液不是水,還應按5.1.4.3計算浸潰液的密度。

5.24.4試樣在23℃或27℃時的密度按式(4)計算

Es X

式中

23℃或27℃時試樣的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);

ms試樣的表觀質(zhì)量,單位為克(g)

m1充滿空比重瓶所需液體的表觀質(zhì)量,單位為克(g);

m2充滿容有試樣的比重瓶所需液體的表觀質(zhì)量,單位為克(g)

Pn—由供貨商提供的或按51.4.3計算得到的在28℃或27℃時的浸潰液密度,單位為克每立

方厘米(g/cm3)。

5.2.4.5每個樣品至少應測三個試樣,計算三次測試的平均值,結(jié)果保留到小數(shù)點后第三位。

5.3C法:滴定法

5.3.1儀器

5.3.1.1液浴(5.1.1.8)

5.3.1.2玻璃量筒,容量為250mL

5.3.1.3溫度計,分度值為0.1℃,溫度范圍適合于測試所需溫度。

5.3.1.4容量瓶,容積為100mL。

5.3.1.5平頭玻璃攪拌棒。

5.3.1.6滴定管,容量為25mL,分度值0.1mL,可以放置在液浴(5.3.1.1)中

5.3.2浸漬液

需要兩種可互溶的不同密度的液體,其中一種液體的密度低于被測樣品的密度,而另一種液體的密

度高于被測樣品的密度,附錄A中給出了幾種液體的密度作為參考。必要時,可用幾毫升液體進行快

速初預測

在測試過程中,要求液體與試樣接觸對試樣不產(chǎn)生影響。

5.3.3試樣

試樣應是無氣孔的具有合適形狀的固體。

5.3.4測試步驟

5.3.4.1用容量瓶(5.3.1.4)準確稱量100mL較低密度的浸漬液(5.3.2),倒人干燥的250mL的玻璃量

GB/T1033.1-2008/SO1183-1:2004

筒(5.3.1.2)中,并將裝浸漬液的量筒放入到液浴(5.3.1.1)中,恒溫到23℃±0.5℃(或27℃±0.5℃)。

5.3.4.2將試樣放入到量筒中,試樣應沉入底部,并不應有氣泡。攪拌幾次,量筒及量筒內(nèi)的試樣在恒

溫液浴中穩(wěn)定

注:建議保持溫度計(5.3.1.3)始終在浸漬液中,測量期間檢查達到熱平衡的情況,特別是稀釋熱的散失情況

5.3.4.3當液體的溫度達到23℃士0.5℃(或2?℃士0.5℃)時,用滴定管(5.3.1.6)每次取一毫升重

浸漬液加入到量筒中,每次加人后,用玻璃棒(5.3.1.5)豎直攪拌浸漬液,防止產(chǎn)生氣泡。

每次加入重浸潰液并攪拌后,觀察試樣的現(xiàn)象,起初試樣迅速沉底,當加入較多的重浸漬液后,樣片

下沉的速率逐漸減慢。這時,每次加入0.1mL重浸漬液。同樣每次加入后用玻璃棒豎直攪拌浸漬液

當最輕的試樣在液體里懸浮,且能保持至少1min不做上下運動時。記錄加入的重浸潰液的總量,這時

混合液的密度相當于被測試樣密度的最低限

繼續(xù)滴加重浸漬液,每次加人后用玻璃棒豎直攪拌浸漬液,當最重的試樣在混合液中某一水平也能

穩(wěn)定至少1min時,記錄所添加重浸漬液的總量,這時混合液的密度相當于被測試樣密度的最高限。

對于每對液體(輕浸漬液和重浸漬液),建立加人重浸漬液的量與混合液體密度兩者之間的函數(shù)關(guān)

系曲線,曲線上每點所對應混合液體的密度可用比重瓶法來測定

6空氣中浮力的校正

由于稱量是在空氣中進行,當測試結(jié)果的準確度在0.2%~0.05%范圍之間時,應校正所得到的

“表觀密度”值,以抵消空氣浮力對試樣和所用砝碼產(chǎn)生的影響。

真實質(zhì)量用式(5)計算

r=mAP×(1+

PAir PA

(5

式中

m-真實質(zhì)量,單位為克(g);

m2AP表觀質(zhì)量,單位為克(g)

Q空氣的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3),23℃或27℃時空氣的密度是0.0012g/cm3;

s試樣在23℃或27℃時的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);

1—所用重物的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3)

為了提高準確性,可以考慮空氣的壓力和溫度對其密度的影響,如式(6)

131

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(1+0.00367×t)P

……(6)

式中

t—測試溫度,單位為攝氏度(℃);

大氣壓,單位為帕(Pa)。

試驗報告

試驗報告應該包含以下信息和內(nèi)容

)注明引用GB/T1033的本部分;

c)試驗樣品的完整標識,包括試樣的制備方法以及可能進行的預處理

d)所使用的測試方法(A、B或C);

e)所使用的浸漬液;

)測試溫度;

f)試驗結(jié)果,單次密度測試值以及密度算術(shù)平均值

g)關(guān)于是否進行浮力校正以及進行何種校正的陳述

GB/T1033.1-2008/ISO1183-1:2004

附錄A

資料性附錄)

適用于方法C的液體體系

表A.1中給出了適用于本部分方法C的液體體系。

警告——以下某些化學品可能是有毒的

表A.1方法C的液體體系

體系

密度范圍/(g/cm3)

甲醇/苯甲醇

0.79~1.05

異丙醇/水

0.79~1.00

異丙醇/二甘醇

0.79~1.11

乙醇/水

0.79~1.00

甲苯/四氯化碳

0.87~1.60

水/溴化鈉水溶液

1.00~1.41

水/硝酸鈣水溶液

1.00~1.60

乙醇/氯化鋅水溶液b

0.79~1.70

四氯化碳/1,3-二溴丙烷

1.60~1.99

1,3-二溴丙烷/溴化乙烯

1.99~2.18

溴化乙烯/溴仿

2.18~2.89

四氯化碳溴仿

異丙醇/甲基乙二醇乙酸酯

0.79~1.00

a質(zhì)量分數(shù)為40%的溴化鈉溶液的密度為1.41g/cm3

b質(zhì)量分數(shù)為67%的氯化鋅溶液的密度為1.70g/cm3

以下試劑也可用于制備不同的混合液體系:

密度/(g/cm3)

正辛烷

0.70

二甲基甲酰胺

0.94

四氯乙烷

1.60

乙基碘

1.93

亞甲基碘

3.33

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